Fabrication de l'oxalate ferrique - doute...

Bonjour ça n'est que la deuxième fois que je fabrique de l'oxalate ferrique (tirage platine palladium) mais j'ai un gros doute et fais appel aux connaissances de ceux qui connaissent et pratique la chose...
La dernière fois, mon chlorure de fer était sous forme de boules jaunes, maintenant c'est de la poudre noire qui adore l'eau visiblement... On m'a dit et j'ai cru lire qu'au lieu de mettre 50 g de chlorure de fer pour 25 g de soude il fallait mettre 50 g de chaque, le chlorure de fer sous sa nouvelle forme étant semble-t-il plus "efficace"...
J'ai donc fait ainsi et après avoir préparé ma mixture avec 500 ml d’eau à 90°C, je l'ai versé dans un grand bidon d'eau chaude (autour de 50°C) et voilà mon problème:

je suis surpris d'avoir avant le premier des lavages pour faire diminuer le PH un PH de 9,5 ??? Normalement ne devrais-je pas avoir autour de 14 ???
Si c'est le cas est-ce mon ration 50/50 qui n'est pas bon ?

Est-ce rattrapable s'il faut 14 ? comment ?

Merci d'avance, Thierry M.L.

PS: pour info si besoin, les produits viennent de chez Joop stoop et la soude est de la soude perlée.

[trichromie.free.fr]

[trichromie.free.fr]

Salut Henri, est-ce à dire qu'il fallait garder la répartition 25-50 ? Je n'ai pas mis ton acide dans la recette mais j'ai mis le chlorure de fer assez doucement dans l'eau du coup pas trop de projections...

S'il faut laver pour faire retomber le PH à 7, penses tu nécessaire de passer par un PH à 14 d'abord ? PH de 14 serait le signe que la réaction aurait bien eu lieu... Auquel cas, dois-je ajouter de la soude ou tout recommencer avec 25-50 ?

Çà n'est pas très clair... Merci d'avance, thierry M.L.

voilà ma dernière version de préparation

La Méthode RitonLaZone
(qui bien sûr emprunte beaucoup à ses illustres et nombreux prédécesseurs)
On obtient ce genre de pratique
Suite : Masque obligatoire
Dans 1250 ml d’eau distillée à température ambiante, on incorpore 500 g de Soude Caustique, le mélange chauffe fortement, on laissera refroidir le temps nécessaire.
Dans 1250 ml d’eau distillée portée à 80°C on ajoute 150 g d’Acide Citrique (pour faciliter la dissolution du Chlorure de Fer) et ensuite 250 g Chlorure de Fer (La version type II de
chez Joop-Stoop, la poudre noire fortement hydrophile).
Puis on verse la Soude liquide dans le Chlorure de Fer liquide,
On obtient 850 g d’Hydrate de Fer (environ), beaucoup d’eau et de résidus de Base et/ou d’Acide, multiples lavages à grande eau (chaude (60°C) cela fonctionne beaucoup
mieux ainsi) et extraction de l’eau, Melita pendant une nuit, (pompe à eau et Büchner et pompe à vide).
Mettre l’Hydrate de Fer au bain-marie à 30°C et on ajoute 468 g d’Acide Oxalique (55 g/100 g) et on obtient 1050 ml d’Oxalate Ferrique de belle couleur, pas de décantation juste un simple filtrage au filtre de papier, l’ Hydrate de Fer ayant totalement réagit et la densité (1,24) est légèrement supérieure à 1,17, la densité préconisée, un peu d’Eau Déminéralisée réglera la densité au bon niveau, pour environ un passage de 1050 ml à 1400 ml.
Selon la recette de Lionel Turban pour conserver des blancs claquants, il faut neutraliser les ions ferreux avec de l’oxygène, quelques gouttes d’eau oxygénée feront l’affaire
On ajoute 30 gouttes par 100 ml d’Oxalate, soit 420 gouttes ou 21 ml, impératif “Number One“, laisser reposer à l’obscurité la solution oxygénée dans un récipient ouvert pendant 48 voir 72 heures, le mélange dégazant pendant quelques longues heures.
Attention l’espérance de vie, à température ambiante genre 20°C, de cet Oxalate Ferrique n’est que de 20 jours après la mise en bouteille, ou mise en flacon, mais se conserve très bien au congélateur, à -22°C.

pour le PH ce qui compte c'est d'arriver à PH7, mais si tu n'as pas d'excès de soude tu n'es pas forcement à 13-14 au départ



Modifié 1 fois. Dernière modification le 12/04/16 16:45 par Nestor Burma.

Très bien merci Henri... je vais suivre ton protocole mais peut-être en divisant les doses parce que là, avec tes mesures tu donnes dans de l'industriel !!!
Quelques questions: Tu dis que l'oxalate Ferrique se conserve très bien au congélateur, c'est avant ou après avoir ajouté ton eau oxygénée ? Question suivante: tu peux garder la solution combien de temps au congélateur ? longtemps j'imagine... Ce serait une bonne nouvelle !

Merci pour ces détails très précis ! Thierry M.L.

TML74 écrivait:
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> Très bien merci Henri... je vais suivre ton
> protocole mais peut-être en divisant les doses
> parce que là, avec tes mesures tu donnes dans de
> l'industriel !!!

c'est ma dernière fabrication ;-)

> Quelques questions: Tu dis que l'oxalate Ferrique
> se conserve très bien au congélateur, c'est
> avant ou après avoir ajouté ton eau oxygénée ?

après of course

> Question suivante: tu peux garder la solution
> combien de temps au congélateur ? longtemps
> j'imagine... Ce serait une bonne nouvelle !

d'après les testeurs anglo-saxons plusieurs années

d'après les testeurs anglo-saxons plusieurs années

COOL !

Merci Thierry M.L.

Il est encore temps de rectifier la préparation.

La première étape consiste à préparer de l'hydroxyde ferrique (appelé parfois hydrate de fer) par hydrolyse du chlorure ferrique en solution à l'aide d'une solution de Soude.
Le pH que vous avez obtenu est plus bas que prévu : à pH 9,5 je pense que l'hydrolyse est pratiquement complète ,mais il est encore possible d' ajouter de la soude dans votre soupe chaude ( 60°C est suffisant ) ( une solution de Soude préparée ,ou de la lessive commerciale ) jusqu'à avoir un excès. Le pH ne peut dépasser 14 dans l'eau comme solvant ) Si vous avez trop de Soude ,pas de problème ,lors des lavages successifs il sera enlevé. Donc ,ajouter de la solution de Soude progressivement en suivant ce qui se passe.

J'ai préparer la recette selon les indications d'Henri, j'ai un PH plus basique mais pas beaucoup plus, il est à 10,5...

une solution de Soude préparée ,ou de la lessive commerciale ) jusqu'à avoir un excès
C'est à dire ? Je retire un max d'eau et plutôt que de rajouter de l'eau pour laver à nouveau, je rajoute une solution de soude dilluée dans l'eau ? genre 50 g dans 250 ml et je verse ça dans le seau ...

C'est ça ?

Thierry M.L.

Oui, il est possible de faire comme cela. Mais on peut aussi ajouter la Soude sans enlever l'excès d'eau si l'on suppose que dans cette eau il y a encore du Chlorure Ferrique que l'on souhaite voir précipiter sous forme d'hydroxyde.( Il ne doit rester beaucoup de Chlorure Ferrique en solution au delà de pH 8,5 )
Entre 9,5 et 10,5 il y a une unité de pH d'écart , c'est à dire qu'il y a 10 fois plus en concentration dans le second cas ,concentration en ce que j'appellerais " alcalinité libre " pour simplifier.
Mon pifomêtre me conduit à penser que votre Soude est ancienne ,carbonatée par le CO2 de l'air.

TML74 écrivait:
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> Salut Henri, est-ce à dire qu'il fallait garder
> la répartition 25-50 ? Je n'ai pas mis ton acide
> dans la recette mais j'ai mis le chlorure de fer
> assez doucement dans l'eau du coup pas trop de
> projections...

Sauf que c'est l'inverse

L'ancienne recette c'est 50 g de Chlorure de Fer et 25 g de Soude
Avec la nouvelle version c'est l'inverse 50 g de Chlorure de Fer pour 100 g de Soude

Ton problème de PH vient sans doute de cela

L'ancienne recette c'est 50 g de Chlorure de Fer et 25 g de Soude
Avec la nouvelle version c'est l'inverse 50 g de Chlorure de Fer pour 100 g de Soude

Justement je croyais que c'était 50 - 50 mais en fait il faut carrément inverser comme tu dis... et faire 50 - 100...
J'ai rajouter de la soude... on verra bien ! Thierry M.L.

TML74 écrivait:
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> L'ancienne recette c'est 50 g de Chlorure de
> Fer et 25 g de Soude
> Avec la nouvelle version c'est l'inverse 50 g de
> Chlorure de Fer pour 100 g de Soude
>
> Justement je croyais que c'était 50 - 50 mais en
> fait il faut carrément inverser comme tu dis...
> et faire 50 - 100...
> J'ai rajouter de la soude... on verra bien !
> Thierry M.L.

Pas sûr que cela fonctionne, le volume d'eau n'est pas le plus important, la réaction fonctionne avec plus ou moins d'eau, mais il n'en faut pas trop pour éviter de noyer la réaction.

Le problème n'est pas le volume d'eau l'hydroxyde ferrique étant pratiquement insoluble dans l'eau mais le temps de la filtration l'hydroxyde ferrique ayant une grande tendance à colmater les filtres cette propension est fonction des conditions de précipitation ( temperature, vitesse addition de la soude, pH )

www.danielbouzard.com

De toute façon c'est parti donc je vais aller jusqu'au bout avec deux préparations la première selon maitre Philippe A et la seconde selon maitre Henri G...

Par contre j'ai une question qui n'a pas vraiment de rapport, quoi que... J'ai fait fin mars une commande chez B&S, je vois que la Carte de Crédit est passée par contre pas de nouvelles d'eux, j'ai envoyé des mails pour savoir si cela avait été expédié, s'il y avait un tracking number... Rien pas de nouvelles !
Il me semble que la dernière fois que j'avais commandé (il y a un petit moment, ils étaient plus réactifs), alors vous avez commandé récemment chez eux ? ça c'est bien passé ? quels délais pour l'expédition/réception ?
Merci.

Thierry M.L.

TML74 écrivait:
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> De toute façon c'est parti donc je vais aller
> jusqu'au bout avec deux préparations la première
> selon maitre Philippe A et la seconde selon maitre
> Henri G...

Je refuse le terme archaïque de "Maitre" et laisse cela aux autres ;-))

> Par contre j'ai une question qui n'a pas vraiment
> de rapport, quoi que... J'ai fait fin mars une
> commande chez B&S, je vois que la Carte de Crédit
> est passée par contre pas de nouvelles d'eux,
> j'ai envoyé des mails pour savoir si cela avait
> été expédié, s'il y avait un tracking
> number... Rien pas de nouvelles !
> Il me semble que la dernière fois que j'avais
> commandé (il y a un petit moment, ils étaient
> plus réactifs), alors vous avez commandé
> récemment chez eux ? ça c'est bien passé ?
> quels délais pour l'expédition/réception ?

Mais tu as excellent fournisseur tout près de chez toi, pourquoi donc traverser l'Atlantique ???

Mais tu as excellent fournisseur tout près de chez toi, pourquoi donc traverser l'Atlantique ???
ça dépend quoi... pour la solution de contrastant à 20 % je crois pas, sauf erreur de ma part, que l'on ai trop le choix.

Sinon je lave, je lave.... je suis bientôt à 7 de PH... ce soir les filtres à Café vont bosser !

Thierry M.L.

TML74 écrivait:
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> Mais tu as excellent fournisseur tout près de
> chez toi, pourquoi donc traverser l'Atlantique
> ???
> ça dépend quoi... pour la solution de
> contrastant à 20 % je crois pas, sauf erreur de
> ma part, que l'on ai trop le choix.

Il y a toute sorte de contrastants, mais pour du Bichromate, oui tu peux trouver à deux pas de chez toi

> Sinon je lave, je lave.... je suis bientôt à 7
> de PH... ce soir les filtres à Café vont bosser
> !

Les filtres sont souvent un passoire au début, mais ils finissent par se boucher, il suffit de reverser les premières filtration sur le filtre

S'il s'agit du NA2, cela est peut-être une simple rupture de stock.
Ce produit ayant pas mal de succès outre-Atlantique et sont action
contrastante est différente du bichromate.
Il ne "coupe" pas les HL.
A 20%, vous pouvez tirer des negs correspondant à un grade 3 "argentique".
Bien sur, plus sont pourcentage est élevé plus le temps de pose sera long.
Il ne faut pas l'ajouter à votre sol standard mais compenser.
N gouttes de NA2 remplace N gouttes de votre sol standard.
Son avantage: pas de changement de tonalité.

Bostick a tendance à ne répondre que lorsque le produit est dispo...
Cas par exemple de l'acide Thiodipropionic pour le Chrysotype que j'avais
commandé chez eux et qu'ils ont commandé à Artcraft pour me le réexpédier
avec plus-value :-)
L'acide a fait un aller-retour côte est/ côte ouest pour repartir en France :-))
J'ai patienté, envoyé un mail une dizaine de jours après la commande et ils
m'ont gentiment expliqué le pourquoi du comment et j'ai eu le produit.

Le NA2 est une exclusivité de cette société...
Donc pas de panique, cela arrivera dès qu'ils auront le stock.
Mais si vous les abreuvez de mail, vous les gonflez...
Ce sont des gens sérieux et fiable mais une toute petite société.
Pour beaucoup de choses Artcraft est plus efficace et moins cher
car une société qui traite de gros volumes et ils sont côte est.
Ils fournissent Bostick pour pas mal de chimies fines...

jeep



Modifié 1 fois. Dernière modification le 13/04/16 18:46 par jean-pascal.

J'ai acheté du Na2 en chine deux fois moins cher que chez Bostick, et ce n'est pas un produit rare, ni une exclusivité. Regardez sur Alibaba.

Pour l'oxalate je viens d'en fabriquer, 100:100 et il est impeccable. il n'est pas nécessaire de lui ajouter de l'eau oxygénée, il suffit de laisser la bouteille ouverte quelques jours et le voile que l'on a avec de l'oxalate ferrique frais disparaît. Mais cela doit revenir au même.

Mougin

[www.buyersguidechem.com]


[french.alibaba.com]



Modifié 3 fois. Dernière modification le 13/04/16 18:57 par mougin.

Aux US, il n'y a que Bostick.
Pour le reste je ne sais pas, voilà!
Jamais dit que c'était rare... et je ne commerce pas avec la Chine.

jeep

Mon message était purement informatif. La situation de monopole n'est jamais bonne pour le commerce. Pour ma part il m'est arrivé d'acheter du palladium par alibaba, Il m'est arrivé port gratuit deux jours après réception du paiement , virement bancaire, et marqué échantillon, pas de frais de douanes.

Voilà pour ce que j'en dit.

Chacun fait comme il veut.

Mais ne pas acheter chinois ici ou ailleurs me paraît bien difficile.

Mougin

Après demain je serai en Chine, bien obligé d'acheter chinois.







`



Modifié 1 fois. Dernière modification le 13/04/16 22:06 par mougin.

Pas de soucis.
Bien sûr que du chinois, on en achète tous les jours.
C'est l'usine du monde.
Mais comme je ne connais pas ces filières, j'achète aux US et en France.
Ta connaissance de la Chine n'est pas la mienne, et pour ces matières il
me semblait difficile de négocier de petites quantité (50/100 gr).
Donc pas de polémique de ma part et je te souhaite un bien agréable voyage.

jeep

Bonjour,
Je suis un peu effaré par la manipulation de solution de soude caustique jusqu'à obtenir un ph de 14 par les photographes.
La soude est CAUSTIQUE !
Ne l'oubliez jamais !
A la différence des acides, en cas de projection oculaire, la lésion est IMMEDIATE ET DEFINITIVE !
Donc, des GANTS, un MASQUE et des LUNETTES !
Pour ma part, chaque fois que j'ai utilisé des alcalins, j'ai mis mon vieux masque de plongée !
Cela illustre, encore une fois, que l'on voit le monde avec les yeux de sa formation :)
(Pour ma part, la toxicologie industrielle)
Un photographe a besoin des ses yeux :)
Bertrand Javelaud
15 avril 2016

Donc, des GANTS, un MASQUE et des LUNETTES !
Et même des lunettes de labo par dessus mes lunettes de vues et même un tablier pour faire bonne mesure...
Rassurez vous j'ai fait un DEA de Chimie organique.... il y a longtemps... mais il me reste quand même quelques bonnes habitudes...

Thierry M.L.

<<Donc, des GANTS, un MASQUE et des LUNETTES !

On est d'accord,
Un max de précaution,
Les accidents sont toujours possibles.

Me voilà donc au final avec 2 solutions, la première recette "Philippe" qui a une densité de 1,21 et la deuxième, recette "Henri" qui a une densité de 1,11 donc un peu basse (c'est grave docteur ?).
Ceci dit j'ai fait une exposition avec un stouffer et les deux solutions fonctionnent (je n'ai pas dit bien... vous noterez), il faut que je montre ça à Philippe en lui ramenant le matos emprunté !
Les deux vont du blanc au noir en une quinzaine de plages de stouffer, avec une densité des noirs qui me semblent pas tip top... j'ai mesuré une densité de 1,20 environ je ne sais pas si c'est ce à quoi on doit (on peut) arriver ? (mais de toute façon j'ai toujours eu des problèmes avec mes plages noires...).

Par contre une grosse différence entre les deux solutions, celle de Henri est beaucoup plus neutre, celle de Philippe beaucoup plus chaude.

Thierry M.L.

PS: Philippe le (ton/mon) paquet est bloqué en Douane pour je ne sais trop quelle raison, donc en attente...

TML74 écrivait:
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> Me voilà donc au final avec 2 solutions, la
> première recette "Philippe" qui a une densité de
> 1,21 et la deuxième, recette "Henri" qui a une
> densité de 1,11 donc un peu basse (c'est grave
> docteur ?).

Tu parles de la densité du liquide j'imagine, j'obtiens des densité de 1,25 1,30 et j'ajuste à l'eau distillé pour obtenir 1,17

> Ceci dit j'ai fait une exposition avec un stouffer
> et les deux solutions fonctionnent (je n'ai pas
> dit bien... vous noterez), il faut que je montre
> ça à Philippe en lui ramenant le matos emprunté
> !

La densité de l'Oxalate n'est pas totalement déterminante, il y a une marge de manœuvre.

> Les deux vont du blanc au noir en une quinzaine de
> plages de stouffer, avec une densité des noirs
> qui me semblent pas tip top... j'ai mesuré une
> densité de 1,20 environ je ne sais pas si c'est
> ce à quoi on doit (on peut) arriver ? (mais de
> toute façon j'ai toujours eu des problèmes avec
> mes plages noires...).

1,20 c'est assez bas, il me semble que ma Dmax tourne autour de 1,60

> Par contre une grosse différence entre les deux
> solutions, celle de Henri est beaucoup plus
> neutre, celle de Philippe beaucoup plus chaude.

L'Oxalate reste un mystère, même pour les meilleurs chimistes.

Si tu veux que je te poste une solution pour test c'est possible ...

C'est sûr que 1,2 ça me semble bas... et pourquoi pas effectivement tester une de tes solutions, histoire de comparer...
Pour info je mesure la densité avec un X-Rite 404, normalement c'est pour la couleur, alors je ne sais pas si mon 1,2 est bien valable...
Thierry M.L.