Bonjour,
J'ai suivi cette procédure (trouvée quelque part, je ne sais plus où :) pour tester la fraicheur de ma solution d'Oxalate Ferrique à 27% que j'utilise pour des tirages platine et/ou palladium :
"Dans une solution d'oxalate ferrique, il y a toujours quelques molécules d'oxalate ferreux présentes. Dans l'oxalate ferrique "frais", la partie ferreuse est minime ; néanmoins, même des quantités infimes peuvent réduire une quantité égale de sel métallique suffisante pour créer un voile. On peut habituellement contrôler cela en ajoutant une trace d'oxydant. Avec l'âge, cependant, l'oxalate ferreux augmente au point que la solution doit être jetée."
"Pour vérifier la présence d'ions ferreux, suivez la procédure suivante. Placer deux cristaux de ferricyanure de potassium (ces cristaux sont de couleur rouge) dans un tube à essai avec 2 ml d'eau distillée. Remuer jusqu'à dissolution. Dans la chambre noire, à la lumière inactinique rouge, ajouter une goutte de la solution d'oxalate ferrique. Tenez-le devant la lumière rouge de manière à ce que vous puissiez voir à travers elle. S'il n'y a pas d'excès d'ions ferreux, vous n'observerez qu'un léger assombrissement. S'il y a un excès d'ions ferreux, le mélange d'essai deviendra très foncé ou noir. Sortez de la chambre noire et regardez rapidement le récipient de test. La solution doit apparaître brun jaunâtre à orange. Si une trace d'oxalate ferreux est présente, elle aura l'air verte. Quand il y a plus d'ions ferreux, la couleur passe au bleu ; plus le bleu est profond, plus la qualité de l'oxalate ferrique est mauvaise."
1) Tout d'abord cette méthode me parait un peu trop empirique / "pifometrique". J'ai mis 5 cristaux de ferricyanure de potassium, ces derniers étant de la taille de grains de sel. Quant aux 2 ml d'eau distillée, j'ai fait ça à la pipette, donc pas hyper précis non plus. Mais cette méthode ne tient pas compte de la concentration de la solution d'Oxalate Ferrique (la mienne étant à 27%)
2) Mes observations ont été les suivantes : pas du tout d'assombrissement quand j'ai rajouté une goutte d'Oxalate ferrique dans les 2ml de ferricyanure, le mélange est resté bien limpide. Et à la lumière du jour la solution était néanmoins verte (pale). Je ne sais quoi en déduire : mon Oxalate est il périmé / contaminé par les ions ferreux ?
3) Avez vous une meilleure méthode d'évaluation de la qualité de l'oxalate ?
4) Enfin j'en profite pour vous poser une autre question concernant la conservation de l'Oxalate : J'ai lu ici et là que des "platinotypistes" avaient congelé avec succès leur Oxalate pour en étendre la durée de conservation. Qu'en pensez vous ?
Merci pour vos réponses !
Loïc
