ProblèmeFixateur Papier

Bonjour,

J'ai préparé il y a un mois 2 litres fixateur papier selon la formule Cuisinier :

Eau 45° 1500 ml
Sodium Thiosulfate Penta 400g
Sodium Sulfite 120g
Eau qspf 2000ml

Fixateur conservé dans une bouteille plastique noire à température ambiante d'un appartement sur Paris.

A ce jour j'avais fixé 10 tirages 8x10.

Nouvelle session de tirage programmée pour cet après-midi et mauvaise surprise : le fixateur est devenu de couleur jaune et n'est plus du tout actif (test avec un morceau de PF).

Même constat pour 2 litres de "plain hypo" (480g de Sodium Thiosulfate) préparé à la même date.

Je prépare ces deux solutions depuis plusieurs années avec une bonne conservation (4-6 mois) et c'est la première fois que je rencontre ce problème.

Quelqu'un aurait-il une ou des pistes pour l'origine de ce problème ?

Merci

Jean-Bernard



Modifié 2 fois. Dernière modification le 27/10/22 14:36 par zonesys.

Bonjour
Quelle différence de stockage ou autre entre ce bain et les précédents ?
Et aussi, par curiosité, quel intérêt de preparer cette recette plutôt que d'utiliser un fix du commerce ? Le prix ?

Bonjour Yourix

Même condition de stockage que les précédentes préparations, sauf peut-être qu'il a fait un peu plus chaud en fin septembre sur Paris...

Pour une utilisation dans des sessions régulières de tirage, la préparation à partir de produits de base est plus économique.

Jean-Bernard

Vous devriez essayer d'en préparer la moitié en utilisant de la Volvic comme eau et voir comment la solution se comporte.
Il y a eu peut-être un problème avec l'eau. C'est ce que je fais avec toutes mes solutions de stock depuis au moins trente ans. Elle se trouve en bidon de 8L avec robinet aux alentours de deux euros, parfois un peu moins.

PAyral
[payral.fr]
-----------------------------------------------------------------
I own an iPhone so I'm a Photographer, Damn It.

Philippe,

J'ai oublié de préciser que j'utilise de l'eau déminéralisé pour toutes préparations (révélateurs, fixateurs est...). Donc à priori l'origine n'est pas dans l'eau...

Jean-Bernard

Alors je ne sais pas. Celui que j'utilise est sensiblement le même avec juste du métabisulfite de soude en plus.
Avez-vous contrôlé le pH du bain ?
Peut-être virer le contenant possiblement contaminé (?) et utiliser du verre brun et voir si ça fait une différence.

PAyral
[payral.fr]
-----------------------------------------------------------------
I own an iPhone so I'm a Photographer, Damn It.

Mes contenants sont des bouteilles JOB0 2000ml avec lesquelles je n'ai pas eu de pb jusqu'à présent. Je vais regarder pour des flacons en verre brun.
J'ai refais du nouveau fixateur et du plain-hypo aujourd'hui. Je vais voir ce que cela donne.
Une question : comment faire le contrôle du pH ?

Jean-Bernard

Là par exemple mais aussi Amazon et peut-être à la pharmacie du coin

[www.disactis-photochimie.fr]

PAyral
[payral.fr]
-----------------------------------------------------------------
I own an iPhone so I'm a Photographer, Damn It.

pH et teneur en argent pour les bandes test Tetenal
[www.fotoimpex.de] ( dispo le 21.11)

Merci pour les liens de fournisseurs.
Quelle est la valeur correcte de pH pour un fixateur non acide comme celui de Cuisinier ? Autour de 7.5 ou plus ?

Jean-Bernard

Un élément important c'est la pollution apportée par le révélateur, si vous avez un bain d'arrêt trop faible ou usagé, pour neutraliser les résidus basiques du révélateur.

Merci Moskva pour cette piste.

J'utilise un bain d'arrêt à l'acide acétique 28% 100ml pour 2 litres de solution. Solution neuve à chaque séance de tirage pour environ 10-12 20x25 (en comptant les bandes de test d'exposition).

Jean-Bernard

A titre indicatif et pour aider à la recherche (cf A. Adams):

Plain hypo, pour 1 lit.: Hypo. sodium 240 g + Sulfite sodium 30 g, soit le triple par rapport au fixateur acide (F24) où il n'y a que 10g de sulfite; je suppose que cela est utile pour la conservation du bain.

Si c'est un fixateur non acide, le bain d'arret à l'acide acetique ne doit pas l'aider à rester bien longtemps non acide...

Sauf à prévoir un passage dans l'eau entre les deux..

Il me semblait que pour faciliter le lavage des barytés ,il valait mieux utiliser un fix rapide acide(1 minute voir moins pour certaines marques).

Quelques pistes:
- La dissolution du thiosulfate de sodium étant "endothermique" c'est-à-dire avec absorption de chaleur, il est d'usage de procéder avec de l'eau chaude. Mais 45° peut être un peu chaud. Je crois qu'il ne faut pas dépasser les 40°. Il m'est arrivé de voir mon fixateur se décomposer avec une température à peine plus élevée.
- Le bain d'arrêt ne doit pas dépasser 5% d'acide acétique pur. 3% c'est souvent suffisant. Pour épargner le fixateur, il est inutile de recourir à un rinçage à l'eau supplémentaire, le sulfite ayant un rôle "tampon". Par contre, il est toujours nécessaire de bien égoutter le papier avant de le passer au fixateur, cela permet d'économiser et d'éviter des taches.
-Il est parfois conseillé de positionner les papiers dans le fixateur, émulsion vers le bas pour que les sels complexes d'argent, plus lourds, quittent plus vite l'émulsion. C'est, à mon avis, un erreur car le fixateur n'a pour rôle que de rendre les sels d'argent solubles. Leur élimination ne se fait qu'au lavage. Les sels complexes ont plutôt tendance à polluer le fixateur et réduisent sa durée de conservation. Donc, fixage émulsion vers le haut. Attention, toutefois à bien agiter.
- Enfin, en matière d'interprétation technique ou scientifique, il est fréquent que différentes petites causes s'additionnent!
- cela veut dire quoi "penta"?

zonesys écrivait:
-------------------------------------------------------
> Le fixateur est
> devenu de couleur jaune et n'est plus du tout
> actif (test avec un morceau de PF).

Il y a mille possibilités,
Y compris le temps orageux,
Le complot,
Et bien sûr un défaut de chimie ...

Tenter de sauver un fixateur HS est très difficile,
Donc on jette (déchetterie, le fix usagé contient des sels d'argents polluants et toxiques) et on recommence sa préparation ...
Les formules du Cuisinier sont stables, plusieurs mois et plusieurs années si entretenues avec méthode (récupération d'argent et calage au pèse hypo ...)

Daniel,

Penta est un raccourci pour "Pentahydrate" qui désigne le Sodium Thiosulfate sous forme de "grains" (les américains disent "rice crystals") par opposition à "anhydre" qui désigne le Sodium Thiosulfate en poudre

Jean-Bernard

Merci Jean-Bernard pour cette précision. J'ai effectivement souvent utilisé du thiosulfate sous forme de cristaux sans savoir que cela s'appelait ainsi. On en apprend à tout âge!

Jean-Bernard, en relisant la formule que tu utilises, je vois que cela fait 60g de sulfite de sodium par litre. Personnellement, je mets 50g par litre, et je suis près de la saturation. J'attends un nuit avant d'utiliser la solution, car le sulfite ne se dissout pas toujours entièrement (ce n'est pas grave). Il est possible qu'à 60g, une partie reste insoluble.
Bien-sûr, cela n'explique pas que le fixateur ne soit plus efficace, mais je voulais te le signaler.

Daniel Drouard écrivait:
-------------------------------------------------------
> Jean-Bernard, en relisant la formule que tu
> utilises, je vois que cela fait 60g de sulfite de
> sodium par litre. Personnellement, je mets 50g par
> litre, et je suis près de la saturation.
> J'attends un nuit avant d'utiliser la solution,
> car le sulfite ne se dissout pas toujours
> entièrement (ce n'est pas grave). Il est possible
> qu'à 60g, une partie reste insoluble.
> Bien-sûr, cela n'explique pas que le fixateur ne
> soit plus efficace, mais je voulais te le
> signaler.

Si vous semblez proche de la saturation à 50g/l c'est que vous avez déjà dissout beaucoup d'hypo avant car à 50g/l on est loin de la saturation pour le sulfite.
Aussi la dissolution de thiosulfate a baisser très fortement la température de la solution (c'est un phénomène dont je ne me souvient plus du non?) et il est préférable de réchauffer pour faciliter la dissolution du sulfite.

Jean-Paul Mahé écrivait:
-------------------------------------------------------

> Si vous semblez proche de la saturation à 50g/l
> c'est que vous avez déjà dissout beaucoup d'hypo
> avant car à 50g/l on est loin de la saturation
> pour le sulfite.

Yes

> Aussi la dissolution de thiosulfate a baisser
> très fortement la température de la solution
> (c'est un phénomène dont je ne me souvient plus
> du non?)

Endothermique