Pb lors de la préparation du virage or-thiourée (formule de Clerc)

Bonjour !

Je rencontre un problème lors de la préparation de la formule de virage or thiouré (formule de Clerc).

Je l'utilise pour virer à l'or des sidérotypes (kallitypes et Vandykes). Mon premier virage de VanDyke s'est mal passé (formation de sulfures, papier taché en sépia...) et je soupçonne déjà mon bain de virage or-thiourée de ne pas être adéquat...

La formule est la suivante :

- Chlorure d’or 1% : 5 ml
- Thiourée 1% : 5 ml
- acide tartrique : 50 mg
- eau déminéralisé pour faire 100 ml
- chlorure de sodium : 2 g

Je dispose déjà d’une solution à 1% de chlorure d’or, qui a au moins 10 ans d’âge, mais conservée en bouteille brune bien bouchonnée, je pense qu’elle n’a aucun problème. Cette solution de chlorure d’or à 1% m’avait été fournie par Daniel Bouzard pour la formule de Namias (voir [www.galerie-photo.com]) donc il s'agit normalement d'une solution de chlorure d'or à 1%... Daniel peux tu confirmer ? Voici une photo de cette bouteille

Je commence par verser 5 ml de cette solution dans le becher, sa couleur est jaune, je pense que c’est normal.

Je rajoute ensuite les 5 ml de solution de thiourée à 1%. Un précipité se forme, c’est attendu. Il faut alors normalement agiter la solution et rajouter peut-être un peu plus de thiourée afin que le précipité se dissolve. Problème pour moi, il ne se dissout pas du tout !

Je dois alors ajouter encore 5 ml supplémentaires de thiourée (doubler la quantité de thiourée donc) afin que la solution devienne complètement translucide (plus de précipité et de couleur).

Pourtant j'ai bien dissous 1g de thiourée dans 100 ml d'eau déminéralisée (il y a quelques jours). Thiourée achetée ici chez Disactis.

Alors ? Problème de titrage de mes solutions... ? Problème de la formule elle-même ? Problème lié aux solutions de base ?

Merci pour votre aide (celle de Daniel serait particulièrement appréciée ;)

PS : Quelqu'un sait-il pourquoi il y a du chlorure de sodium dans la formule ? A quoi sert-il ?

Loïc



Modifié 1 fois. Dernière modification le 01/12/23 16:24 par largo.

Bonjour Largo,

Oui je me souviens de t'avoir fourni une solution de chlorure d'or. Je me souviens que je préparait des fois la solution
à 2% au lieu de 1% donc il se pourrait que la solution soit à 2%.
As tu aussi ajouté l'acide tartrique? Pour le chlorure de sodium je ne sais pas, dans la fomule de Namias il y a aussi
du chlorure de sodium. je n'ai jamais essayé de supprimer le chlorure de sodium pour éviter de perdre de la solution d'or ( vu le prix) je suis resté conservateur. La solution d'or est une solution d'acide chloroaurique.

www.danielbouzard.com

Bouzard Daniel écrivait:
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> Bonjour Largo,
>
> Oui je me souviens de t'avoir fourni une solution
> de chlorure d'or. Je me souviens que je préparait
> des fois la solution
> à 2% au lieu de 1% donc il se pourrait que la
> solution soit à 2%.
> As tu aussi ajouté l'acide tartrique? Pour le
> chlorure de sodium je ne sais pas, dans la fomule
> de Namias il y a aussi
> du chlorure de sodium. je n'ai jamais essayé de
> supprimer le chlorure de sodium pour éviter de
> perdre de la solution d'or ( vu le prix) je suis
> resté conservateur. La solution d'or est une
> solution d'acide chloroaurique.


Merci Daniel !
Je pense qu'elle titre à 2% effectivement !

Pour mes kallitypes ou Van dyke, je fais le virage avant le fixage, comme recommandé.

Voici comment je prépare mon fixateur :

Je prépare d'abord la solution mère :

thiosulfate de sodium : 150 g
carbonate de sodium : 10 g
1 litre d'eau chaude du robinet

1. Dans 1 litre d'eau chaude du robinet, ajouter le thiosulfate de sodium et remuer jusqu'à dissolution complète.
2. Ajouter le carbonate de sodium.
3. Conserver dans une bouteille en verre hermétiquement fermée.

Ensuite, pour fixer un tirage kallitype ou VDB, j'utilise cette solution de stock en dilution 1+4 (4 parts d'eau du robinet à température ambiante)

En fin de compte, il s'agit d'une solution d'hypo à 3% (faible)...

Je fixe pendant 2 minutes. Solution faible + temps plus courts que pour le n&b gélatino-bromure pour éviter le bleaching du tirage (qui devrait normalement être évité dans mon cas suite au virage or...).

Mes questions :

- Y a-t-il des précaution à prendre pour éviter que des sulfures d'argent ne se forment et tâchent le papier ? (Le thiourée et l'hypo de mon fixateur sont sources de soufre.)
- Je me demande si je ne devrais pas supprimer le carbonate de calcium de ma formule de fixateur _après virage or-thiourée_ ? Je n'ai pas mesuré le pH de mon fixateur mais je l'imagine neutre voire alcalin à cause du carbonate de calcium... J'ai lu ici et là que je rique d'avoir un voile jaune-brun instantané si mon tirage rencontre une solution trop alcaline après un virage or-thiourée...

a cause du carbonate de calcium.... plutôt carbonate de sodium il n 'y a pas de source de calcium sauf en provenance
dr l'eau du robinet.

www.danielbouzard.com

Oui je voulais dire carbonate de sodium... Dois je le supprimer de la formule de mon fixateur ?

J'ai fait un nouveau tirage Van Dyke, que j'ai viré avec la formule de Clerc or-thiourée (avant de le fixer). Tout s'est bien passé cette fois-ci ! Ce que j'ai changé par rapport à mon précédent tirage râté :

1) ma nouvelle solution or-thiourée fraîche (formule de Clerc) était limpide cette fois-ci et a rapidement et entièrement viré le tirage vers un noir froid/neutre, comme prévu. J'ai ajouté le NaCl à la solution, comme le recommande la formule de Clerc. D'après une supposition de qq'un de chez photrio (qui peut être très erronée), le NaCl pourrait jouer un certain rôle en poussant l'équilibre vers la droite, c'est-à-dire en absorbant l'Ag+ créé et en le précipitant hors de la solution sous forme d'AgCl afin qu'une plus grande quantité puisse être oxydée et remplacée par de l'or. En d'autres termes, le NaCl permet un remplacement plus complet de l'argent par l'or ?

2) avant le fixage, j'ai lavé le tirage viré dans de l'eau déminéralisée légèrement acidifiée (une càs d'acide citrique).

3) je l'ai finalement fixé pendant 2 minutes dans une solution d'hypo à 3%. Pas de carbonate de sodium, pas de sulfite de sodium, juste de l'hypo. Je suppose que le fixateur avait un pH neutre.

Quelques photos (beau nuancier de ce que peut offrir le Van Dyke) :

1. Après exposition et avant lavage: [www.cjoint.com]
2. Après lavage (clearing) : [www.cjoint.com]
3. A la mi-temps du virage or-thiourée : [www.cjoint.com]
4. Le tirage final : [www.cjoint.com]